JURNAL PERCOBAAN 1 PRAKTIKUM KIMOR 1

JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1

PERCOBAAN 1

ANALISA KUALITATIF UNSUR-UNSUR ZAT ORGANIK DAN PENENTUAN KELAS KELARUTAN

 

DISUSUN OLEH

RISMAYANTI

DOSEN PENGAMPU

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2020

I.          Judul : Analisa Kualitatif Unsur-unsur Zat Organik dan Penentuan Kelas Kelarutan

II.        Hari, Tanggal : Rabu, 29 Januari 2020

III.     Tujuan :  Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu :

1.           Prinsip dasar dalam analisa kualitatif dalam kimia organik.

2.         Tahapan kerja analisa yang dimulai dengan unsur karbon, hidrogen, belerang, nitrogen, halogen dalam suatu senyawa organik dan penetuan kelas kelarutannya.

3.           Mencoba beberapa senyawa unknown untuk dianalisa.

IV.     Landasan Teori  

Senyawa kimia yang molekulnya mengandung karbon selain kabrida, karrbonat dan oksida logam disebut senyawa organik. Senyawa alifatik (rantai karbon yang dapat diubah gugus fungsinya), hidrokarbon aromatik (senyawa yang mengandung paling tidak satu cincin benzena), senyawa heterosiklik (yang mencakup atom-atom non karbon dalam struktur cincinnya) dan polimer (molekul rantai panjang gugus berulang), ini merupakan beberapa golongan senyawa organik. Ada atau tidaknya ikatan karbon hidrogen merupakan pembeda antara kimia organik dan anorganik (Cahyono,2012).

Salah satu zat  yang memiliki peranan penting dalam kelangsungan mahluk hidup yaitu zat-zat organik dan penyusunnya, keragaman unsur penyusunnya dapat menentukan kereaktifan dan fungsi zat- zat organik dalam kehidupan mahluk hidup. Untuk mengungkapkan peran unsur penyusun dalam senyawa organik perlu dilakukan identifikasi kandungan unsur tersebut dan penentuan kelarutan senyawa, hal ini juga akan mengungkapkan diestimasi rumus empiris dan rumus molekulnya ( http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/22/analisis-kualitatif-senyawa-organik/ ).

Identifikasi senyawa organik yang tidak diketahui disebut juga analisa organik kualitatif, faktor-faktor yang memiliki hubungan erat dengan sifat yang khas dari masing-masing senyawa atau campuran dan teknik atau pola kerja analisa yang sistematik dapat menentukan keberhasilan analisa organik kualitatif. Bidang-bidang analisa unsur, klasifikasi kelarutan dan sifat fisik, klasifikasi gugus fungsi dengan cara identifikasi sifat derivatnya semua tercakup kedalam kerja analisa dalam organik kualitatif (Tim Penuntun Kimia Organik,2020).

Analisis terbagi menjadi dua model yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif, identifikasi zat-zat termasuk kedalam analisis kualitatif . dimana bahasannya adalah unsur atau senyawa yang terdapat dalam suatu contoh atau sampel dan bertujuan untuk memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur (Vogel,1985).

Metode analisis secara kualitatif dapat diterapkan untuk mengidentifikasi reaksi-reaksi khusus senyawa yang mengandung C, H dan O. Analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies atau senyawa-senyawa yang ada dalam sampel merupakan analisis kualitatif yang memiliki kaitan dengan cara mengetahui ada atau tidaknya sampel (Gandjar dan Rohman,2007).

V.       Alat dan  Bahan

5.1         Alat

1.    Cawan porselin

2.    Bunsen

3.    Tabung reaksi pyrex

4.    Tabung reaksi besar

5.    Tabung reaksi kecil

6.    Pipa pengalir gas

7.    Gelas kimia

8.    Pipet tetes

5.2         Bahan  

1.    Serbuk CuO

2.    Gula

3.    Larutan HNO₃ encer

4.    Larutan AgNO₃ encer

5.    Larutan Ca(OH)₂

6.    Larutan CCl₄

7.    Larutan Na-nitroprosida

8.    Larutan FeSO₄

9.    Larutan FeCl₃

10. Larutan HCL

11. Larutan NaOH

12.  Larutan KF 10%

13.  Larutan NaHCO₃

14.  Larutan H₂SO₄

15.  Larutan L

16.  Logam Na

17.  CaO bebas halogen

18. Air suling

19.  Kertas saring

20. Asam asetat

21. Asam sullfat encer

22. Pb-asetat 10%

23. Kawat tembaga

VI.     Prosedur Kerja

6.1         Analisis unsur

6.1.1        Karbon dan Hidrogen

·      Ditempatkan 1-2 gram serbuk CuO kering kedalam cawan porselin

·      Dikeringkan melalui pemanasan diatas bunsen

·      Dicampurkan hati-hati dengan sejumlah gula (lebih kurang 1/10 jumlah CuO)

·      Dipindahkan kedalam tabung reaksi pyrex yang dilengkapi dengan sumbat dan pipa pengalir gas

·      Disusun tabung pengalir gas, agar gas yang mengalir bisa masuk kedalam tabung yang berisi 10 mL larutan Ca(OH)₂

·      Dipanaskan dan diamati air yang mengembun didalam tabung reaski

6.1.2        Halogen

a.    Tes Beilstein

·      Dipanaskan kawat tembaga sampai kemerah-merahan

·      Didinginkan

·      Ditetesi kawat dengan 2 tetes CCl₄

·      Dipijarkan kembali lalu diamati warna nyala

b.    Tes CaO

·      Dipanaskan CaO bebas halogen kedalam tabung reaksi besar sampai suhu tinggi

·      Ditambahkan 2 tetes CCl₄  ketika masih panas

·      Setelah dingin, dididihkan 5-10 mL air suling

·      Dituangkan kedalam gelas kimia 100 mL dan larutan HNO₃ encer didalamnya (1 vol HNO₃ pekat dalam 1 vol air suling)

·      Jika tidak didapat larutan jernih, disaring dengan kertas saring biasa

·      Ditambahkan 2-3 mL larutan AgNO₃ encer (5-10%)

·      Diamati yang terjadi

6.1.3        Metode leburan dengan Natrium

·      Ditempatkan tabung reaksi kecil (50 × 8 mm) dalam lubang kecil pada asbes sebagai pemeegang

·      Dimasukkan sebiji logam Na

·      Dipanaskan hati-hati sampai meleleh dan uap Na bagian bawah tabung

·      Dihentikan nyala api

·      Ditambahkan hati-hati cuplikan yang mengandung Halogen, S dan N seceatnya.

·      Dipijarkan kembali tabung sampai membara (usahakan zat didalam tabung tidak terbakar)

·      Dimasukkan tabung yang masih membara kedalam gelas kimia 100 mL yang berisi 15 mL air suling

·      Tabung akan segera pecah dan sedikit Na akan bereaksi dengan air

·      Dihancurkan bagian sisa tabung dalam gelas kimia ketika reaksi sudah tenanag kembali

·      Dididihkan diatas api

·      Disaring dengan kertas saring biasa lalu gunakan larutan lassaigne

a.    Belerang

·      Dimasukkan 3 mL larutan L dengan asam asetat

·      Dididihkan dan diperiksa gas yang dihasilkan dengan kertas saring basah yang sudah ditetesi Pb-asetat 10%

·      Diamati apa yang terjadi

·      Pada larutan L lainnya ditambahkan 1-2 tetes larutan Na-nitroprosida

·      Diamati warna larutan yang terjadi

b.    Nitrogen

·      Dimasukkan 3 mL larutan L kedalam gelas kimia

·      Ditambahkan 5 tetes larutan FeSO₄ yang baru, 1 tetes larutan FeCl₃ dan 5 tetes larutan KF 10%

·      Ditambahkan lebih kurang 1-2 mL larutan NaOH 10% sampai bersifat basa

·      Dididihkan

·      Jika belerang tidak ada, dinginkan dan asamkan dengan asam sulfat encer (20-25%)

·      Jika belerang ada, ditambahkan pada larutan L, 5 mL tetes FeSO₄ yang masih baru, 1-2 mL larutan NaOH 105 sampai basa. Dipanaskan sampai mendidih. Disaring endapan FeS. Diasamkan dengan larutan H₂SO₄ encer (10-20%). Ditambahkan 5 tetes larutan KF 10% dan 1 tetes larutan FeCl₃ untuk mendapatkan endapan biru.

c.    Halogen

·      Diasamkan 3 mL larutan L

·      Ditambahkan larutan HNO₃ encer (1 vol HNO₃ pekat dalam 1 vol air)

·      Jika N dan S ada, dididihkan hati-hati 5-10 menit untuk menghilangkan HCN atau H₂S yang mungkin terbentuk

·      Ditambahkan 5 mL larutan AgNO₃ encer (5-10%)

·      Dilanjutkan pendidihan beberapa menit

6.2         Penentuan Kelas Kelarutan

6.2.1        Kelarutan dalam Air

·      Dimasukkan lebih kurang 0,1 gram zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi besar

·      Ditambahkan 3 mL air suling

·      Dikocok kuat-kuat

·      Bila hasil kelarutan (+) lakukan tes kelarutan dalam eter. Bila hasil kelarutan (-) lanjutkan tes dengan pelarut lainnya

6.2.2        Kelarutan dalam Eter

·      Dilakukan hal yang sama dengan percobaan 6.2.1 dengan menambahkan 3 mL pelarut eter

·      Bila jernih berarti (+) larut dalam eter dan sebaliknya

6.2.3        Kelarutan dalam NaOH 5%

·      Dilakukan hal yang sama dengan percobaan 6.2.1 dengan menambahkan 3 mL NaOH 5%

·      Bila jernih berarti (+) dan bila keruh berarti (-)

·      Jika terjadi keraguan, dissaring campuran tadi dan filtratnya dinetralkan dengan HCL encer

·      Jika keruh (+), maka lanjutkan dengan NaHCO₃

6.2.4        Kelarutan dalam NaHCO₃

·      Dilakukan hal yang sama dengan percobaan 6.2.1 dengan menambahkan 3 mL  larutan NaHCO₃ 5%

·      Bila timbul gas CO₂ hasilnta(+) dan sebaliknya

6.2.5        Kelarutan dalam HCl

·      Dilakukan hal yang sama dengan percobaan 6.2.1 dengan menambahkan 3 mL HCl 5%

·      Dikocok dan diamati

·      Bila jernih (+)

·      Jika meragukan campuran tersebut disaring dan fltratnya dinetralkan dengan larutan NaOH encer

·      Bila larutan menjadi keruh hasilnya (+)

6.2.6        Kelarutan dalam H₂SO₄

·      Dilakukan hal yang sama dengan percobaan 6.2.1 dengan menambahkan 3 mL H₂SO₄ pekat

·      Dikocok dengan hati-hati

·      Bila jernih atau timbul panas atau perubahan warna (+)

6.2.7        Kelarutan dalam H₃PO₄  Pekat

·      Dilakukan hal yang sama dengan percobaan 6.2.1 dengan menambahkan asam sulfat pekat

·      Dibuat tabel diagram hasil pengamatan kelarutan dan ambil kesimpulannya

VII .   Video

Untuk mengetahui dan memahami lebih lanjut, mari kita simak salah satu video percobaan yang kami anggap menarik berikut ini  : 

 https://www.youtube.com/watch?v=F8m3ti2FoAc&feature=youtu.be

VIII.   Permasalahan

1. Bagaimana cara mengungkapkan ada atau tidaknya sulfur pada ekstrak lassaigne dengan lead acetate test ?

2. Apa fungsi penambahan asam asetat pada lead acetate test ?

3. Kenapa ekstrak lassaigne harus dididihkan terlebih dahulu sebelum difiltrasi ?